摘要:本文通过试验手段,分离纯化所提取的GBRG,获取不同的3种糖蛋白组分WEG、SEG-1和SEG-2。 ...
发酵过程中蛋白质逐渐被降解成肽、氨基酸和其他小分子,但发酵后期随着降解的进行,部分小分子肽、氨基酸被继续分解成氮氧化物,从而导致氨基酸态氮的含量减少,感官评分降低。
目前对气溶胶和氢氧化钠分析的相关文献和标准中,多采用聚四氟乙烯滤膜、过氯乙烯滤膜、石英滤膜和玻璃纤维滤膜。2.5 振荡时间的选择样品振荡时间直接影响氢氧化钠的洗脱效率。
选择滤膜时需要考虑滤膜阻力及其对颗粒物的阻隔效果,同时还要保证滤膜的材质能够满足化学分析的要求。由表2可知,在碱性气溶胶浓度为0.05~1.00mg/m3范围内,该方法的回收率为84.4%~90.4%,测定结果的相对标准偏差小于5%。试验在滤膜上加入含100g氢氧化钠的氢氧化钠水溶液,直接剪碎置于比色管中,加入20mL水浸泡滤膜,分别振荡1、5、10、20、30min后测定溶液的pH值,按照式(1)计算得到加标氢氧化钠的含量。该方法操作简单、高效,环境友好,采样和测试过程均不会造成二次污染,满足潜艇等密闭环境现场测试的要求,且检出限和测定范围等指标符合相关控制标准,可以应用于密闭环境中碱性气溶胶的测定。2.7 加标回收与精密度试验在滤膜上分别滴加含氢氧化钠15、30、90、150、300g的氢氧化钠溶液,即分别模拟空气中碱性气溶胶含量为0.05、0.10、0.30、0.50、1.00mg/m3的条件。
但是其疏水性强,无法满足直接在滤膜上加标氢氧化钠水溶液的实验要求。石英滤膜的金属杂质含量相对更少,更适合对金属的分析。聚乙烯吡咯烷酮(polyvinylpyrrolidone,简称为PVP)是一种非离子型高分子化合物,是N-乙烯基酰胺类聚合物中有特色且被研究得最深、最广泛的精细化学品品种之一。
2.1.3 检测波长分别取PVP标准工作溶液与空白基质溶液(按照隐形眼镜护理液的配方,配制不含PVP的隐形护理液作为空白基质溶液),在波长为200~300nm范围内进行扫描,结果显示PVP在波长220nm附近有较大吸收,且空白基质溶液吸收较小,因此选择220nm作为PVP含量的检测波长。电子天平:ME104E型,感量为0.1mg,梅特勒托利多仪器(上海)有限公司。1.4 溶液配制PVP标准溶液:准确称取PVP对照品约0.1g,用超纯水配成1mg/mL的储备液。2.2 色谱行为按照1.2仪器工作条件,对0.05mg/mLPVP标准溶液和待测护理液的供试液进行测定,色谱图分别见图2和图3。
PVP不参与人体新陈代谢,又具有优良的生物相容性,对皮肤、粘膜、眼等不形成任何刺激。1.3 样品处理根据角膜接触镜护理液样品中PVP的标示含量,若PVP标示含量在0.01~0.5mg/mL之间,可直接进样。
试验考察了TSK-Gel3000型亲水性凝胶色谱柱(300mm7.8mm,7m,日本TSK公司)和Oligo-SAX强阴离子交换柱的分离效果,结果发现,采用TSK-Gel3000型凝胶色谱柱进行分离时,峰形拖尾严重且不对称,而在OligoSAX强阴离子交换色谱柱下,PVP能实现完好的分离,且无拖尾现象产生。氯化钠:色谱纯,上海阿拉丁生化科技股份有限公司。2.1.2 流动相当采用纯水作为流动相时,色谱峰虽能分离,但出现拖尾现象,因此需要配制一定的缓冲溶液对PVP进行洗脱。GB191922003《角膜接触镜护理液卫生要求》第4条明确提出对角膜接触镜护理液有效成分含量检测的技术要求。
角膜接触镜护理液样品:市售。为了延长色谱柱的寿命,宜选用较低浓度的流动相,因此,采用20mmol/L氯化钠溶液作为流动相较为适宜。但PVP最具特色的是其优异的溶解性能及生理相容性,也因此倍受人们重视。因此采用Oligo-SAX强阴离子交换柱进行检测分析,可快速有效地分离PVP。
目前PVP含量的测定方法主要有紫外分光光度法、凝胶色谱检测法,但是这些方法的灵敏度不高,方法条件复杂,操作过程繁琐,且干扰不易消除。色谱柱:OligoSAX强阴离子交换柱(150mm4.6mm,5m,美国赛默飞世尔科技公司)。
由图2和图3可知,PVP的保留时间为0.933min。若PVP标示含量大于0.5mg/mL,取适量护理液样品,用超纯水稀释至约0.05mg/mL,作为供试液,待测。
超纯水机:MC24T30CN型,出水电阻率为18.2M,默克密理博(中国)有限公司。PVP系列标准工作溶液:采用逐级稀释法,用超纯水配制PVP质量浓度分别为0.01、0.025、0.050、0.10、0.25、0.50mg/mL的系列标准工作溶液。1 实验部分1.1 主要仪器与试剂液相色谱仪:U3000型,美国赛默飞世尔科技公司。PVP作为一种合成水溶性高分子化合物,具有水溶性高分子化合物的一般性质,如胶体保护作用、成膜性、粘结性、吸湿性、增溶或凝聚作用。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系相关链接:氯化钠,乙烯吡咯烷酮,N-乙烯基酰胺。PVP对照品:纯度(质量分数)不小于99.0%,美国SigmaAldrich公司。
角膜接触镜护理液中基体复杂,样品的杂质峰干扰相对严重,难以准确定量,目前此样品尚无有效的检测方法。聚乙烯吡咯烷酮作为隐形眼镜护理液的有效成分之一,应明确其实际加入的有效量,并建立有效、快捷、准确的分析测定方法。
声明:本文所用图片、文字来源《化学分析计量》,版权归原作者所有。PVP用于隐形眼镜,可增加镜片的亲水性和润滑性,这使得PVP在隐形眼镜护理液中得到了广泛应用。
笔者采用SAX色谱柱对隐形眼镜护理液样品进行分离,在220nm波长处进行PVP的定量分析,经过一系列方法学试验验证,证明该方法准确、简单、高效。1.2 仪器工作条件检测器:二极管阵列检测器
二、征集条件1.标准选题应填补现行国家标准、行业标准、地方标准的空白,与上述标准无交叉、无重复或形成有效补充,或在要求上高于现行标准。4、农业农村、服务业、服务型制造业、生态文明、新业态新模式、社会治理、军民融合等领域。相关链接:检测,标准,碳。2.协会根据申报情况,组织专家审查并给出立项的结论。
四、联系方式联系人:张奇电话:13991131703邮箱:2406395081@qq.com地址:西安市高新区丈八六路11号旌旗产业园4层413室附件1、《西安市计量标准检测认证协会团体标准制订修订项目建议书》附件2、《关于征集2021年度第二批团体标准的通知》西安市计量标准检测认证协会2021年11月1日附件:西安市计量标准检测认证协会团体标准制定修订项目建议书.docx 关于征集2021年度第二批团体标准的通知.pdf声明:本文所用图片、文字来源《全国团体标准信息平台》,版权归原作者所有。2、产品质量及其检验方法、一般性工业产品及有机、绿色、无公害农产品等。
3、能源计量、新能源、碳达峰、碳中和等节能减排领域。2. 标准方向符合行业发展要求,技术内容具有可靠性、先进性,具备实施应用的条件。
3. 2021年第二批项目申报时间截止至2021年12月10日。现将有关事项通知如下:一、征集范围1、计量检验检测器具生产、销售和服务行业。
4、申报单位可联合多家行业单位共同组建标准工作组,对标准制定的目的意义、国内外研究状况、标准主要内容等进行必要的前期研究。对技术成熟、基础工作扎实、技术文件较完善的标准可优先立项,进入快速制定程序。各相关单位:为推进西安市计量标准检测认证协会团体标准的制订工作,根据《西安市计量标准检测认证协会团体标准制订程序》的规定,我会决定开展2021年度第二批团体标准征集工作。三、申报程序1.填写《西安市计量标准检测认证协会团体标准制订修订项目建议书》(见附件1),将电子版材料发送到指定邮箱(word格式文件电子版,邮件标题形式为申报单位名称+团标名称),由协会标准化工作委员会审查通过后予以通知,上报纸质版申请书(一式两份)到协会标准化工作委员会。
5、质量基础设施一站式服务的实践与应用。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除。
3.申报单位应具备与申报标准相关的技术基础和研究能力,包括技术、人员和设备等PVP对照品:纯度(质量分数)不小于99.0%,美国SigmaAldrich公司。
为了延长色谱柱的寿命,宜选用较低浓度的流动相,因此,采用20mmol/L氯化钠溶液作为流动相较为适宜。2.1.2 流动相当采用纯水作为流动相时,色谱峰虽能分离,但出现拖尾现象,因此需要配制一定的缓冲溶液对PVP进行洗脱。